本發(fā)明屬于油田開采，具體地，涉及一種n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺與n-烯基酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
1、n-烯基酰胺是生產(chǎn)含有胺基和氨基化合物的重要單體和聚合物的關(guān)鍵原料。其聚合得到一種非離子型聚合物，對鹽及ph的敏感性較小，具有優(yōu)異的抗鹽、抗酸堿能力，在工業(yè)上被應用于粘合劑、分散劑、粘著劑/粘接劑、增稠劑、凝集劑等。
2、德國巴斯夫利用氫氰酸、乙醛和甲酰胺為原料。氫氰酸先與乙醛反應制備乳腈，后者與甲酰胺進行脫水反應生成n-(α-氰基乙基)甲酰胺，再高溫裂解得到n-乙烯基甲酰胺。
3、
4、日本三菱報道利用甲酰胺、乙醛和甲醇制備n-乙烯基甲酰胺的工藝。首先，甲酰胺和乙醛在堿性條件下生成n-(α-羥乙基)甲酰胺，后者在酸性條件下與甲醇醚化得到n-(α-甲氧基乙基)甲酰胺，其通過熱解得到n-乙烯基甲酰胺。
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6、日本昭和電工公開了利用酰基化合物和2-氧乙基胺合成n-乙烯基羧酸酰胺的方法，利用酰基化合物和2-氧乙基胺反應生成n-(2-氧乙基)羧酸酰胺，進而在固體觸媒存在下熱解得到n-乙烯基羧酸酰胺。
7、
8、綜上，現(xiàn)有n-乙烯基酰胺合成方法主要以甲酰胺或?；衔餅樵?，且合成路線均涉及裂解過程，裂解溫度通常不低于200℃，導致工藝原料成本較高，反應收率較低、選擇性差且分離困難等問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的原料昂貴、裂解溫度高及可能帶來的產(chǎn)物變質(zhì)、分離困難的問題，提供一種n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺與n-烯基酰胺的制備方法。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面，提供一種制備n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺的方法，其特征在于，該方法包括：在酸的存在下，將式ⅰ所示的腈與式ⅱ所示的環(huán)氧乙烷衍生物混合進行里特反應；
3、r1-c≡n??式i，
4、其中，r1選自c1-c5的烷基；r2選自氫原子或c1-c5的烷基。
5、本發(fā)明第二方面，提供一種n-烯基酰胺的制備方法，其特征在于，該方法包括：
6、(1)按照如前所述的方法制備n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺；
7、(2)將n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺與式ⅲ所示的苯系衍生物混合進行酯化反應；
8、
9、其中，r3選自含有c1-c5的吸電子基團中的一種；r4選自氯、溴、羥基和c1-c5的烷氧基中的一種；
10、(3)將步驟(2)的產(chǎn)物加熱進行裂解。
11、通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少能夠獲得如下有益效果：
12、(1)本發(fā)明所用原料腈與環(huán)氧乙烷衍生物屬大宗原料，價格低廉且危害較小，同時反應條件溫和，對設備腐蝕性小；
13、(2)本發(fā)明所制備的酯類化合物在裂解過程中可顯著降低裂解溫度，縮短裂解反應時間，達到節(jié)約能耗、降低成本的效果；
14、(3)n-烯基酰胺熱穩(wěn)定性較差，在高溫裂解條件下會造成n-烯基酰胺分解，該方法裂解溫度低于200℃，可顯著抑制裂解過程中n-烯基酰胺的分解，提高產(chǎn)物的收率和純度；
15、(4)在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，通過回收酯化反應產(chǎn)物中的醇以及裂解產(chǎn)物中的有機酸，并將回收的有機酸與醇接觸進行反應以得到所述苯系衍生物回用于步驟(2)。
1.一種制備n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺的方法，其特征在于，該方法包括：在酸的存在下，將式ⅰ所示的腈與式ⅱ所示的環(huán)氧乙烷衍生物混合進行里特反應；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述腈與環(huán)氧乙烷衍生物的摩爾比為1:1-50；優(yōu)選為1:5-20；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述酸為質(zhì)子酸中的至少一種；優(yōu)選為硫酸、鹽酸、硝酸、多聚磷酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸和三氟乙酸中的至少一種；進一步優(yōu)選為硫酸、多聚磷酸、對甲苯磺酸和三氟甲磺酸中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述腈選自乙腈、丙腈、丁腈、戊腈和己腈中的至少一種；優(yōu)選為乙腈、丙腈和丁腈中的至少一種；
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述里特反應的條件包括：反應溫度為0-80℃，反應時間為2-10h；
6.一種n-烯基酰胺的制備方法，其特征在于，該方法包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述苯系衍生物選自鄰苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、對苯二甲酰氯、對三氟甲基苯甲酰氯、對氰基苯甲酰氯、間三氟甲基苯甲酰氯、間氰基苯甲酰氯、鄰三氟甲基苯甲酰氯、鄰氰基苯甲酰氯、鄰苯二甲酰溴、間苯二甲酰溴、對苯二甲酰溴、對三氟甲基苯甲酰溴、對氰基苯甲酰溴、間三氟甲基苯甲酰溴、間氰基苯甲酰溴、鄰三氟甲基苯甲酰溴、鄰氰基苯甲酰溴、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、鄰三氟甲基苯甲酸、鄰氰基苯甲酸、間三氟甲基苯甲酸、間氰基苯甲酸、對三氟甲基苯甲酸、對氰基苯甲酸、鄰苯二甲酸甲酯、間苯二甲酸甲酯、對苯二甲酸甲酯、對三氟甲基苯甲酸甲酯、對氰基苯甲酸甲酯、間三氟甲基苯甲酸甲酯、間氰基苯甲酸甲酯、鄰三氟甲基苯甲酸甲酯、鄰氰基苯甲酸甲酯、鄰苯二甲酸乙酯、間苯二甲酸乙酯、對苯二甲酸乙酯、對三氟甲基苯甲酸乙酯、對氰基苯甲酸乙酯、間三氟甲基苯甲酸乙酯、間氰基苯甲酸乙酯、鄰三氟甲基苯甲酸乙酯、鄰氰基苯甲酸乙酯、間苯二甲酸丙酯、對苯二甲酸丙酯、對三氟甲基苯甲酸丙酯、對氰基苯甲酸丙酯、間三氟甲基苯甲酸丙酯、間氰基苯甲酸丙酯、鄰三氟甲基苯甲酸丙酯、鄰氰基苯甲酸丙酯、間苯二甲酸丁酯、對苯二甲酸丁酯、對三氟甲基苯甲酸丁酯、對氰基苯甲酸丁酯、間三氟甲基苯甲酸丁酯、間氰基苯甲酸丁酯、間苯二甲酸戊酯、對苯二甲酸戊酯、對三氟甲基苯甲酸戊酯、對氰基苯甲酸戊酯、間三氟甲基苯甲酸戊酯、間氰基苯甲酸戊酯、連三苯甲酰氯、連三苯甲酰溴、連三苯甲酸、連三苯甲酸甲酯、偏三苯甲酰氯、偏三苯甲酰溴、偏三苯甲酸、偏三苯甲酸甲酯、均三苯甲酰氯、均三苯甲酰溴、均三苯甲酸和均三苯甲酸甲酯中的至少一種；
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述酯化反應的條件包括：反應溫度為0-150℃，反應時間為1-10h；
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述裂解的條件包括：溫度為80-150℃，時間為2-8h；
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述n-(烷基-2-羥基)烷基酰胺與苯系衍生物的摩爾比為1:0.5-2.5；優(yōu)選為1:0.55-1.3。
11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，步驟(1)和(2)的反應在保護氣的存在下進行；優(yōu)選地，所述保護氣為氮氣和/或稀有氣體；進一步優(yōu)選為氮氣；
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述方法還包括：回收酯化反應產(chǎn)物中的醇以及裂解產(chǎn)物中的有機酸，并將回收的有機酸與醇接觸進行反應以得到所述苯系衍生物回用于步驟(2)。